Centro de Documentação da PJ
Monografia
 CD342 |
Análise de substâncias voláteis com interesse forense [Recurso eletrónico] : validação de um método analítico por GC-FID / Carla Maria Pinto Monteiro.- Coimbra : [s.n.], 2012.- 1 CD-ROM ; 12 cm
Dissertação apresentada à Faculdade de Medicina da Universidade de Coimbra para obtenção de Grau de Mestre em Medicina Legal, tendo como orientador João Miguel Gouveia Franco e co-orientador Francisco Corte Real Gonçalves. Ficheiro de 3,48 MB em formato PDF (177 p.).
TOXICOLOGIA FORENSE, CROMATOGRAFIA, TESE
O uso de substâncias orgânicas voláteis encontra-se amplamente disseminado nas sociedades atuais. Desde uma extensa variedade de produtos de utilização doméstica até muitos componentes de uso industrial têm substâncias voláteis na sua constituição. A escassa literatura científica sobre os procedimentos analíticos a seguir nas situações de intoxicação por muitas das substâncias voláteis, bem como a particularidade da sua fácil evaporação, associada aos fenómenos de redistribuição post mortem, originam frequentemente dificuldades interpretativas no estudo destes casos. O objetivo deste trabalho foi a otimização e validação de procedimentos analíticos sensíveis e rápidos para a deteção e quantificação de alguns compostos orgânicos voláteis (acetaldeído, acetato de etilo, acetona, acetonitrilo, 1-butanol, clorofórmio, éter, metanol, 2-propanol, tolueno e p-xileno) em diferentes matrizes (sangue, urina e humor vítreo) utilizando um cromatógrafo de gás Agilent 6890N equipado com um detetor de ionização de chama e acoplado a um injetor de headspace de volume fixo (1 mL) Agilent G1888 (HS-GC/FID). As substâncias em estudo foram divididas e agrupadas de acordo com a sua solubilidade e gama de trabalho. Assim, as substâncias com elevada solubilidade em água foram agrupadas numa mesma solução mistura (acetaldeído, acetato de etilo, acetona, acetonitrilo, 1-butanol, éter, metanol, 2-propanol), enquanto as restantes, caracterizadas pela sua elevada insolubilidade em água mas apresentando uma boa solubilidade em metanol, foram divididas de acordo com as respetivas gamas de trabalho. Antes da análise cromatográfica, todas as amostras, incluindo os calibradores, foram diluídas. Para tal, 100 ƒÝL de urina, humor vítreo ou sangue foram diluídos em 1 ml de solução aquosa de n-propanol (100 mg/L), utilizado como padrão interno. A separação cromatográfica foi realizada utilizando duas colunas capilares com diferentes polaridades, a fim de garantir o cumprimento dos critérios de identificação recomendados para este tipo de analise. Todos os compostos estudados, incluindo o n-propanol (padrão interno), eluíram num intervalo de tempo de 15 minutos e todos apresentaram uma boa resolução sem interferência de metabolitos, produtos de degradação ou outras substancias. O estudo incidiu sobre todos os parâmetros referidos no procedimento de validação de métodos quantitativos em vigor no Serviço de Toxicologia Forense da Delegação do Centro do Instituto Nacional de Medicina Legal, I.P., o que incluiu o estudo da seletividade, linearidade, limites de deteção e quantificação, precisão, robustez, estabilidade e exatidão. Apos a analise dos resultados obtidos foi possível concluir pela adequabilidade do método analítico desenvolvido, tendo sido aplicado a casos reais.